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中国兽药协会

中华人民共和国足彩预测网站公告 第384号

时间:2021-01-07 16:57来源:足彩预测网站网站 作者:admin 点击:

中华人民共和国足彩预测网站公告 第384号



  根据《兽药管理条例》,我部组织制订了兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法,现予发布,自发布之日起执行。特此公告。
 
 
 
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                                     2021年1月6日

兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类
 
25种化合物检查方法
 
1适用范围
1.1本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡
那霉素注射液中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋
酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧
氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧
啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、
磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑
的检查。
1.2用于其他兽药制剂中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧
啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺
甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、
磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、
磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉、
磺胺苯吡唑等检查时,需进行空白试验和检测限测定。
2检查方法
照高效液相色谱法(附录0512)测定。
2.1色谱条件与系统适用性试验采用超高效液相色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(AgilentEclipsePlusC18RRHD 2.1mm×150mm,1.8μm,或其他等效的色谱柱);以0.1%甲酸溶液(三乙胺调节pH值至3.40)为流动相A,以乙腈为流动相B,流速为每分钟0.2ml,柱温25℃,按下表进行线性梯度洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200nm~400nm,分辨率为1.2nm,记录280nm波长处的色谱图。



取马波沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺苯吡唑对照品适
量,加60%乙腈溶液,制成每1ml中各含4μg的混合溶液,作为系
统适用性溶液。取0.5μl注入超高效液相色谱仪,记录色谱图和光谱
图。马波沙星与磺胺甲基嘧啶色谱峰、磺胺喹噁啉与磺胺苯吡唑色谱
峰的分离度均应不小于1.0。
2.2测定法
取黄芪多糖注射液1.0ml、硫酸卡那霉素注射液1.0ml或取维生
素C可溶性粉1.0g,置50ml量瓶中,加60%乙腈溶液约40ml,超声5分钟,放冷,加60%乙腈溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄
啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛
美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙
拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯
吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑对照品适量,加60%
乙腈溶液,制成每1ml中含4μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3取供试品和对照品溶液各0.5μl,分别注入超高效液相色谱
仪,同时记录色谱图和光谱图。通过与相应对照品溶液色谱图保留时
间和光谱图比对,确定供试品中是否含有磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异
嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺
胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、
磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、
磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉
或磺胺苯吡唑。
3结果判定
3.1供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致
的峰(差异不大于±5%),且为单一物质峰;在规定的采集波长范围
内,两者紫外光谱图匹配,且最大吸收波长一致(差异不大于±2nm),
判定为检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、
甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙
星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。
3.2供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致
的色谱峰,但峰面积小于检测限峰面积,判定为未检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马
波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。
4检测限
本方法中磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧
啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶的检测限均为
100mg/L或100mg/kg,氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑的检测限均为200mg/L或200mg/kg。
5注意事项
5.1根据初筛的非法添加情况,恰当选择需要使用的对照品种类。
5.2如果拟考察的对照品色谱峰之间的分离度小于1.0,建议实
验操作时,注意如下两个方面:
5.2.1正式进样前,以每分钟0.5ml的流速运行该方法中的梯度
洗脱条件至少10个循环,然后再将流速变更为每分钟0.2ml,按照方法中的色谱条件进样测定。
5.2.2在配制0.1%甲酸溶液时,用玻璃刻度吸管移取甲酸,加水
稀释后,搅拌均匀,用三乙胺调节pH值至3.40±0.01,即可。不要
使用塑料制品移取甲酸,也不要过滤该甲酸溶液。



1.磺胺脒(CAS号:57-67-0)    2.磺胺(CAS号:63-74-1)
3.磺胺二甲异嘧啶钠(CAS号:2462-17-1)    4.磺胺醋酰(CAS号:144-80-9)
5.磺胺嘧啶(CAS号:68-35-9)   6.甲氧苄啶(CAS号:738-70-5)
7.磺胺吡啶(CAS号:144-83-2)   8.马波沙星(CAS号:115550-35-1)
9.磺胺甲基嘧啶(CAS号:127-79-7)   10.氧氟沙星(CAS号:82419-36-1)
11.培氟沙星(CAS号:70458-92-3)    12.洛美沙星(CAS号:98079-51-7)
13.达氟沙星(CAS号:112398-08-0)  14.恩诺沙星(CAS号:93106-60-6)
15.磺胺间甲氧嘧啶(CAS号:1220-83-3)   16.磺胺氯达嗪钠(CAS号:23282-55-5)
17.沙拉沙星(CAS号:91296-86-5)     18.磺胺多辛(CAS号:2447-57-6)
19.磺胺甲噁唑(CAS号:723-46-6)      20.磺胺异噁唑(CAS号:127-69-5)
21.磺胺苯甲酰(CAS号:127-71-9)     22.磺胺氯吡嗪钠(CAS号:102-65-8)
23.磺胺地索辛(CAS号:122-11-2)     24.磺胺喹噁啉(CAS号:59-40-5)
25.磺胺苯吡唑(CAS号:526-8-9)


(责任编辑:admin)
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